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7-14
離子色譜柱是一種用來改善在反相色譜中保留較差的強極性物質(zhì)保留行為的色譜技術(shù)。它通過采用強極性固定性,并且結(jié)合高比例有機相/低比例水相組成的流動相來實現(xiàn)這一目的。而這樣的流動相組成尤其有利于提高電噴霧離子化質(zhì)譜的靈敏度。離子色譜柱的分離機制:分離機理在目前還存在著爭議,主要包括以下三個方面:(1)分配機理(2)離子交換(3)偶極-偶極相互作用。更多的試驗現(xiàn)象則表明HILIC色譜柱的保留機理包含氫鍵作用、偶極作用和靜電作用等多種次級效應(yīng),很難將其區(qū)分開來。影響離子色譜柱保留的主要...
7-12
色譜柱在使用前,最好進行柱的性能測試,并將結(jié)果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考。在做柱性能測試時要按照色譜柱出廠報告中的條件進行,只有這樣,測得的結(jié)果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同。樣品的前處理過程:(1)最好使用流動相溶解樣品。(2)使用預(yù)處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。(3)使用0.45μm或0.22μm的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)。實際使用中,液相色譜柱有可能會失效,常見的原因有:1、色譜柱...
7-6
使用高效液相色譜柱做HPLC分析時,通常會遇到色譜柱柱壓過高等情況,色譜柱柱壓過高原因何在?怎么解決呢?高效液相色譜柱柱壓高原因與解決方法:色譜柱柱壓過高是HPLC柱用戶最常碰到的問題。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的問題,您可按下面步驟檢查問題的起因:1、拆去保護柱,看柱壓是否還高,否則是保護柱的問題,若柱壓仍高,再檢查2、把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,否則是管路堵塞,需清洗,若壓力下降,再檢查3、將柱子的進出口反過來接在儀器上,用10倍柱體積的流動相沖洗柱...
7-5
液相色譜柱流動相的配制和流速的選擇1、流動相的配制液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達到分離的目的,因此要求流動相具備以下的特點:(1)流動相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。(2)流動相與樣品不產(chǎn)生化學反應(yīng)(3)流動相的黏度要盡量小,以便得到好的分離效果;降低柱壓降,延長泵的使用壽命(可運用提高溫度的方法降低流動相的黏度)。(4)流動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器,最好使用對紫外吸收較低的溶劑配制...
6-28
氣相色譜柱在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。氣相色譜柱柱溫的選擇:柱溫是影響分析時間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點范圍,固定液的配比,允許使用溫度,以及檢測器的靈敏度。柱溫主要影響分配系數(shù)、容量因子以及組分在流動相和固定相中的擴散系數(shù),從而影響分離度和分析時間。選擇溫柱的原則,一般是在使難分離物質(zhì)對達到要求的分離度條件下,盡可能采...
6-23
液相色譜柱是液相色譜分離能力的核心部分,其規(guī)格有哪些呢?按用途可分為分析型和制備型兩類①常規(guī)分析柱(常量柱),內(nèi)徑2~5mm,柱長10~30cm;②窄徑柱(narrowbore),內(nèi)徑1~2mm,柱長10~20cm;③毛細管柱(又稱微柱microcolumn),內(nèi)徑0.2~0.5mm;④半制備柱,內(nèi)徑>5mm;⑤實驗室制備柱,內(nèi)徑20~40mm,柱長10~30cm;⑥生產(chǎn)制備柱內(nèi)徑可達幾十厘米。液相色譜柱的一些注意事項:1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動溫度的突然變化...
6-18
UHPLC色譜柱特點:●高純球形硅膠填料?!窳接?.8μm和2.2μm鍵合各種官能團?!駲C械穩(wěn)定性優(yōu)異,可耐受壓力至10000psi?!裰行?、酸性、堿性化合物峰形美,柱效高?!裰噩F(xiàn)性好。UHPLC色譜柱的維護措施:1、使用保護柱2、大多數(shù)柱的PH穩(wěn)定范圍是2-7.5,盡可能在此范圍內(nèi)使用3、避免流動相組成及極性有劇烈變化4、流動相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理5、如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相,要在實驗完畢將柱子沖洗干凈6、壓力升高時更換保護柱
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