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  • 2020

    9-7

    在環(huán)境監(jiān)測(cè)分析室,離子色譜負(fù)責(zé)降水、地下水、地表水中陰離子的測(cè)定。離子色譜儀在投入運(yùn)轉(zhuǎn)的數(shù)年間,裝置運(yùn)轉(zhuǎn)良好,但也存在系統(tǒng)壓力上升、壓力下降、沒有壓力、色譜峰值保持時(shí)間變長(zhǎng)、縮短等問題。為確保設(shè)備正常運(yùn)行,應(yīng)仔細(xì)調(diào)查,確定故障原因,及時(shí)排除故障,確保設(shè)備正常運(yùn)行。離子色譜儀的電導(dǎo)率檢測(cè)器常見故障:電導(dǎo)檢測(cè)器的常見故障是檢測(cè)池受到污染。故障原因:污染物主要來源于未經(jīng)適當(dāng)預(yù)處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品矩陣等。故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。處理方法:(1)用3mol/l...

  • 2020

    8-30

    采用頂空技術(shù)可以避免長(zhǎng)時(shí)間復(fù)雜的樣品預(yù)處理過程,避免有機(jī)溶劑帶來的雜質(zhì)對(duì)分析的干擾,減少對(duì)色譜柱和進(jìn)樣口的污染。頂空色譜法以其簡(jiǎn)單實(shí)用的優(yōu)勢(shì),廣泛應(yīng)用于環(huán)境檢測(cè)(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機(jī)化合物)、藥物、食品、法醫(yī)學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料和葡萄酒行業(yè)分析等領(lǐng)域有機(jī)殘留溶劑的檢測(cè)。影響頂空氣相色譜柱的因素:(1)加熱溫度的影響:樣品中揮發(fā)性物質(zhì)應(yīng)揮發(fā),并達(dá)到穩(wěn)定的動(dòng)平衡。加熱溫度越高,其他揮發(fā)性物質(zhì)逸出的越多,這會(huì)干擾測(cè)定。選擇適當(dāng)?shù)臏囟纫詼p少干擾。此外,...

  • 2020

    8-18

    一、排除氣相色譜柱流失問題的方法診斷色譜柱是否存在流失問題的有效方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時(shí),做一次空白色譜圖,然后將近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。二、氣相色譜柱標(biāo)樣和樣品的峰均隨時(shí)間加寬如果保留時(shí)間沒有很大區(qū)別,只是加寬的峰拖尾,可能表明有活化點(diǎn)。如果加寬的峰是對(duì)稱的,可能是由于正常的色譜柱損耗和流失。如果峰前伸,說明色譜柱過載。三、氣相色譜柱空白運(yùn)行中出現(xiàn)了樣品組分峰...

  • 2020

    8-15

    高效液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器的部件。液相色譜柱決定終分離效果,所以在選擇色譜柱時(shí)候有必要考慮清楚自己的需求。那么我們?cè)撊绾蔚娜ミx擇液相色譜柱呢?下面我們就一起來看看吧。高效液相色譜柱選擇方法:1、填料基質(zhì)硅膠基質(zhì):純度高本錢低,強(qiáng)度大,化學(xué)修飾輕易,但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定,但經(jīng)過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1.5-10。聚合物基質(zhì):應(yīng)用pH值范圍寬,溫度穩(wěn)定(高溫可以達(dá)到80度以上),機(jī)械強(qiáng)度小。2、顆粒外形大多現(xiàn)代HPLC填...

  • 2020

    8-11

    在高效液相分析檢測(cè)樣品的過程中,高效液相色譜柱會(huì)受到來自于樣品及色譜系統(tǒng)的污染,從而導(dǎo)致色譜柱耐用性差、壽命縮短。來自于色譜系統(tǒng)的污染主要指,HPLC儀器系統(tǒng)中部件磨損而產(chǎn)生的固體顆粒,以及流動(dòng)相系統(tǒng)過濾不*殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指,未*溶解的樣品或者已*溶解的樣品進(jìn)入色譜系統(tǒng)中,由于樣品溶劑和流動(dòng)相溶劑對(duì)樣品溶解存在的溶解度差異,導(dǎo)致沉淀析出污染系統(tǒng)。特別是對(duì)于中藥、天然產(chǎn)物、合成中間體及生物藥品的檢測(cè),因基質(zhì)的復(fù)雜性,高效液相色譜柱受污染的情況會(huì)更加嚴(yán)重。污...

  • 2020

    8-6

    氣相色譜儀廣泛應(yīng)用于教學(xué)、科研和生產(chǎn)領(lǐng)域。這是一種分離和分析技術(shù)。氣相色譜柱在許多色譜方法中具有操作簡(jiǎn)單、適用范圍廣、靈敏度高、分析速度快、分離效率高的優(yōu)點(diǎn)。因此,氣相色譜柱的技術(shù)在色譜分析中脫穎而出,并在分離、純化和分析測(cè)試中發(fā)揮重要作用。氣化室的溫度與氣相色譜儀入口處硅橡膠墊的壽命密切相關(guān)如果硅橡膠墊泄漏,基線會(huì)波動(dòng),從而降低分析的再現(xiàn)性并影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。如果注射器刺穿太多,導(dǎo)致氣化室進(jìn)入硅橡膠墊碎片,碎片在高條件下的積聚將影響基線穩(wěn)定性。因此,正常分析時(shí),應(yīng)定期檢查氣...

  • 2020

    7-14

    高效液相系統(tǒng)一般由高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)記錄及處理裝置等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測(cè)器是關(guān)鍵部件。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、預(yù)柱或保護(hù)柱、柱溫控制器等,現(xiàn)代HPLC儀還有微機(jī)控制系統(tǒng),進(jìn)行自動(dòng)化儀器控制和數(shù)據(jù)處理。制備型HPLC儀還備有自動(dòng)餾分收集裝置。色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)分離作用的島津色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠...

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